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凝膠色譜儀的常見故障及解決方法

更新時間:2025-03-06點擊次數:386
  以下是凝膠色譜儀的常見故障及解決方法的描述:
  1. 保留時間變化
  - 原因:
  - 柱溫變化:柱恒溫不穩定,環境溫度波動或加熱裝置故障導致。
  - 等度與梯度間未能充分平衡:切換流動相模式后未達到平衡狀態。
  - 緩沖液容量不夠:緩沖液濃度低,無法有效維持 pH 值穩定。
  - 柱污染:樣品中的雜質、殘留蛋白等在柱內積累。
  - 柱內條件變化:流動相組成改變、流速波動等影響柱內環境。
  - 柱快達到壽命:長時間使用,柱效降低,接近使用壽命極限。
  - 解決方法:
  - 柱恒溫:確保柱溫恒定,必要時配置恒溫箱來控制溫度。
  - 平衡柱子:至少用 10 倍柱體積的流動相平衡柱,使其達到穩定狀態。
  - 增加緩沖液濃度:使用大于 25mmol/L 的緩沖液,增強緩沖能力。
  - 沖洗柱子:每天用合適的溶劑沖洗柱子,去除污染物。
  - 穩定進樣條件:保持流動相組成的一致性,調節流速使其穩定。
  - 采用保護柱:在分析柱前連接保護柱,延長分析柱的使用壽命。
  2. 保留時間縮短
  - 原因:
  - 流速增加:泵的輸出流量異常增大。
  - 樣品超載:進樣量過大超出柱的承載能力。
  - 鍵合相流失:流動相 pH 值不合適,導致固定相受損。
  - 流動相組成變化:流動相中各組分比例改變。
  - 溫度增加:柱溫過高,加速樣品在柱內的傳輸速度。
  - 解決方法:
  - 檢查泵并重新設定流速:檢修泵,確保其正常工作,調整到合適的流速。
  - 降低樣品量:減少進樣體積或濃度,避免柱過載。
  - 控制流動相 pH 值:將流動相 pH 值保持在 3 - 7.5 之間,檢查柱的方向是否正確。
  - 防止流動相蒸發或沉淀:密封好流動相容器,定期檢查和更換流動相。
  - 柱恒溫:對柱子進行恒溫控制,防止溫度過高。
  3. 保留時間延長
  - 原因:
  - 流速下降:管路泄漏、泵密封圈磨損或泵內有氣泡。
  - 硅膠柱上活性點變化:長期使用導致硅膠柱表面性質改變。
  - 解決方法:
  - 檢查并修復管路泄漏:檢查管路連接處是否緊密,如有泄漏及時維修;更換磨損的泵密封圈;排除泵內的氣泡。
  - 改性硅膠柱:使用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱。
  4. 出現肩峰
  - 原因:
  - 樣品體積過大:進樣量超過柱子的負荷能力。
  - 樣品溶劑過強:樣品溶劑的洗脫能力過強。
  - 柱塌陷或形成短路通道:柱子受到物理損傷或損壞。
  - 柱內燒結不銹鋼失效:燒結不銹鋼部件損壞。
  - 進樣器損壞:進樣器的密封件、針頭等部件出現問題。
  - 解決方法:
  - 控制樣品體積:用流動相配樣,使總的樣品體積小于第一峰的 15%。
  - 更換樣品溶劑:采用較弱的樣品溶劑,降低其洗脫能力。
  - 更換色譜柱:若柱塌陷或形成短路通道,需更換新柱子,并采用較弱腐蝕性條件。
  - 更換燒結不銹鋼并過濾樣品:更換燒結不銹鋼部件,加在線過濾器過濾樣品。
  - 更換進樣器轉子:如進樣器損壞,及時更換進樣器轉子。
  5. 鬼峰
  - 原因:
  - 進樣閥殘余峰:進樣閥清洗不干凈。
  - 樣品中未知物:樣品中含有未被識別的雜質或干擾物質。
  - 柱未平衡:柱子在使用前未達到平衡狀態。
  - 水污染(反相):使用的水含有雜質或受到污染。
  - 解決方法:
  - 清洗進樣閥:每次使用后用強溶劑清洗進樣閥,改進閥和樣品的清洗方法。
  - 處理樣品:對樣品進行預處理,去除其中的未知物。
  - 重新平衡柱:用流動相作樣品溶劑重新平衡柱,尤其是離子對色譜。
  - 檢查水質量并使用 HPLC 級的水:確保使用的水純凈無污染。
  6. 基線噪聲
  - 原因:
  - 氣泡(尖銳峰):流動相中溶解的氣體在檢測時產生信號。
  - 污染(隨機噪聲):柱子、流路或樣品被污染。
  - 檢測器燈連續噪聲:檢測器的氘燈老化或故障。
  - 電干擾(偶然噪聲):周圍的電氣設備產生的電磁干擾。
  - 檢測器中有氣泡:檢測器內部存在氣泡。
  - 解決方法:
  - 流動相脫氣并加柱后背壓:對流動相進行脫氣處理,并在柱子后端加背壓。
  - 清洗柱和凈化樣品:用合適的溶劑清洗柱子和流路,確保樣品純凈。
  - 更換氘燈:如檢測器燈連續噪聲,及時更換氘燈。
  - 采用穩壓電源并檢查干擾源:使用穩壓電源為儀器供電,檢查并消除干擾源,如遠離水浴等可能產生干擾的設備。
  - 流動相脫氣并加柱后背壓:排除檢測器中的氣泡。
  7. 峰拖尾
  - 原因:
  - 柱超載:進樣量過大,超過柱的分離能力。
  - 峰干擾:樣品中存在多種成分相互干擾。
  - 硅羥基作用:硅膠基質的色譜柱表面硅羥基與樣品相互作用。
  - 死體積或柱外體積過大:系統的死體積和柱外體積過大。
  - 柱效下降:柱子使用時間過長,性能下降。
  - 解決方法:
  - 降低樣品量并增加柱直徑:減少進樣量,或使用直徑更大的柱子以增加負載能力;采用較高容量的固定相。
  - 清潔樣品并調整流動相:對樣品進行預處理,去除干擾物質,優化流動相組成。
  - 加三乙胺并調整流動相 pH 值:加入三乙胺等改性劑,用堿致鈍化柱,增加緩沖液或鹽的濃度,降低流動相 pH 值,鈍化樣品。
  - 減小死體積和柱外體積:合理設計流路,連接點降至至低,采用細內徑的連接管,盡量減少死體積和柱外體積。
  - 用較低腐蝕條件并更換柱或采用保護柱:選擇腐蝕性較小的流動相條件,如有必要,更換新的柱子或在分析柱前添加保護柱。
  8. 峰展寬
  - 原因:
  - 在進樣閥中造成峰擴展:進樣閥內有氣泡或死體積大。
  - 數據系統采樣速率太慢:數據采集系統的采樣頻率不足。
  - 檢測器時間常數過大:檢測器的響應時間設置不合理。
  - 流動相粘度過高:流動相的粘度較大,影響樣品的擴散速度。
  - 檢測池體積過大:檢測池的設計尺寸過大。
  - 保留時間過長:樣品在柱內的保留時間過長。
  - 柱外體積過大:系統的柱外體積過大。
  - 樣品過載:進樣的濃度和體積過大。
  - 解決方法:
  - 排出進樣閥中的氣泡:進樣前后注意排出氣泡,減少擴散。
  - 設定合適的采樣速率:確保數據系統的采樣速率足夠快,一般應每峰大于 10 點。
  - 調整檢測器時間常數:根據具體情況,將檢測器的時間常數設定為感興趣第一峰半寬的 10%。
  - 增加柱溫或更換流動相:提高柱溫可以降低流動相的粘度,或者選擇粘度更低的流動相。
  - 使用小體積池或卸下熱交換器:如果檢測池體積過大,可以更換為小體積的檢測池,或者卸下熱交換器以減小檢測池體積。
  - 調整流動相組成或梯度洗脫:通過改變流動相的組成或采用梯度洗脫的方式,縮短保留時間。
  - 減小柱外體積:優化流路設計,減小連接管的內徑和長度,減少柱外體積。
  - 進小濃度小體積樣品:控制樣品的濃度和進樣量,避免樣品過載。
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